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  空心胶囊中金属铬检测要点
空心胶囊中金属铬检测要点
【作者/来自】网站管理员 【发表时间】2012/6/3 【点击次数】2607

 

在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后,中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试,由于石墨炉测灵敏性很高,样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求,药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业,应当健全企业质量管理体系,从101日起,企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力,不得再进行委托检验。在此,我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。
    
样品前处理是测试的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高,其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂,一般需要加入5-10ml,消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml50ml的容量瓶中,因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子(铬)含量控制尤为关键。在指导原则中注明,方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验,特别是消解用的硝酸,要求选用质量稳定的进口优级纯试剂,以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%,其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版《中国药典》中对药用胶囊的要求,其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此,消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高(如低于0.1ppm),或使用更高灵敏度仪器(ICP/MS)进行检测时,需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解(如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸),见附表。

附表1 胶囊中金属铬检测的Merck试剂包

序号

名称

描述

铬限量

包装

货号

备注

1

优级纯硝酸

69%硝酸EMSURE® ACS

0.020ppm

1L

1.01799.1000

优级纯

65%硝酸EMSURE® ISO

0.020ppm

2.5L

1.00456.2500

优级纯

2

超纯硝酸

硝酸 65% Suprapur®

1ppb

1L

1.00441.1000

超纯

 

 

硝酸60% Ultrapur®

50ppt

1L

1.01518.1000

超高纯

3

氢氟酸

氢氟酸 48% EMSURE®

0.010ppm

500ml

1.00334.0500

优级纯

4

铬标液
 

铬标准液,NIST溯源0.5 mol/l HNO3 溶解CertiPUR®

1000 mg/l

500ml

1.19779.0500

AAS标液

ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3  CertiPUR®

1,000 mg/l

100ml

1.70312.0100

ICP标液

5

重铬酸钾

重铬酸钾二级标准品CertiPUR®

 

80g

1.02403.0080 

基准物质

6

磷酸二氢铵

磷酸二氢铵EMSURE® ACS

 

500g

1.01126.0500

优级纯

7

PFA容量瓶

PFA容量瓶带旋盖,10ml

 

 

36208BR

痕量分析

 

PFA容量瓶

PFA容量瓶带旋盖,50ml

 

 

36228BR

痕量分析

8

瓶口分配器

有机型瓶口分液器,10ml

 

 

4730341BR

移取强酸

 

 

有机型瓶口分液器,50ml

 

 

4730261BR

移取强酸

 

 

痕量分析型瓶口分液器,10ml

 

 

4740041BR

移取氢氟酸

9

超纯水

Milli-Q Advantage超纯水系统

 

 

Z00Q0V0T0

超纯水系统


   
在指导原则中还提到,如果测试含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)时,建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸,以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%,对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低(如10ppb)。
测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供,也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液,浓度为1000mg/L,用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。

    试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用11的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h,用纯化水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。同时,为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸,建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水,储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。

《指导原则》方法简述:
    
铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液(1.19779.0500),用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
    
标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
    
供试品溶液的制备:精密称取空胶囊0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸(1.00456.2500)5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶(4730261BR)中,并加2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。
    
测定:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IV D第一法),在357.9nm的波长处测定,计算,即得。

 

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